Çok Değişkenli Kalibrasyon Teknikleri Kullanılarak Demir, Kobalt ve Nikelin Birlikte Spektrofotometrik Tayini

Authors : Ceren TALYAK BAĞDU, Rukiye SAYGILI CANLIDİNÇ, Adnan KENAR, Mustafa TAŞTEKİN

Pages : 17-24

Doi:10.31590/ejosat.1018639

View : 20 | Download : 7

Publication Date : 2022-05-07

Article Type : Research Paper

Abstract :Bu çalışmada, çok değişkenli kalibrasyon teknikleri kullanılarak demir kobalt ve nikel tayininde, spektrofotometrik olarak elde edilen veriler kemometrik yöntemler ile hesaplanmıştır. 5-seviyeli tasarıma göre Fe(III), Co(II), Ni(II) metalleri ile 0; 0.1; 0.2; 0.3; 0.4 mg/L seviyelerinde training set (kalibrasyon çözeltileri) hazırlanmıştır. Metal katyonlarının kompleksleştirilmesinde ligand olarak [4-(2-Piridilazo) rezorsinol] (PAR) reaktifi kullanılmıştır. pH, sıcaklık, kompleksleşme süresi, kompleks stokiyometrisi, alt tayin sınırı ve yabancı türlerin bozucu etkileri gibi deneysel parametreler araştırılmış ve optimum koşullar belirlenmiştir. Absorpsiyon spektrumları, Ultraviyole-Görünür bölge (UV-GB) spektrofotometresi ile alınmış ve sonuçlar klasik en küçük kareler (CLS), temel bileşen regresyonu (PCR) ve kısmi en küçük kareler (PLS1) teknikleri ile hesaplanmıştır. Bu tekniklerden PRESS (prediction error sum of squares) değerleri hesaplanarak en uygun yöntem olarak PCR yöntemi seçilmiştir. Cross validasyon (çapraz validasyon) işlemine göre training set içerisindeki her bir çözelti numune kabul edilerek hesaplamalar yapılmış ve % geri kazanımlar Fe(III) için 97,16±2,98, Co(II) için 98,78±3,24 ve Ni(II) için 101,89±2,98 olarak hesaplanmıştır.
Keywords : çok değişkenli kalibrasyon, UV Görünür Bölge Spektroskopisi, PAR, Demir, Kobalt, Nikel