Determination of Amlodipine and Furosemide with Newly Developed and Validated RP-HPLC Method in Commercially Available Tablet Dosage Forms

Authors : Fevziye Ö. ŞİMŞEK, Mustafa Sinan KAYNAK, Nurullah ŞANLI, Selma ŞAHİN

Pages : 145-158

View : 18 | Download : 6

Publication Date : 2012-06-01

Article Type : Research Paper

Abstract :Bu çalışmanın amacı, tablet dozaj formlarından amlodipin AML ve furosemidin FSM eş zamanlı tayini için, hızlı, güvenilir ve valide edilmiş yeni bir HPLC metodunun geliştirilmesidir. Bu ilaçların ayrımı ve miktar tayini için, analiz sırasında 45°C’ye ısıtılan bir C18 kolon FortisTM 250x4.60 mm 5 μm kullanılmıştır. Mobil faz, su 15 mM o-fosforik asit, pH 5.0 ve asetonitril 50:50 h/h ’den oluşmaktadır. Analizler 1.0 mL.dk-1 akış hızında, UV dedektör 238 nm’ye ayarlanarak yapılmıştır. Her bir analizin toplam süresi yaklaşık 5 dakika ve injeksiyon hacmi 20 μL’dir. Geliştirilen metod ICH kılavuzuna göre valide edilmiştir. Önerilen metodun uygulaması için, ticari olarak bulunabilen dört farklı AML 1 referans, Norvasc üç jenerik, Dilapin, Norvasc, Penvasc içeren tablet ve iki farklı FSM bir referans Lasix, bir jenerik Desal içeren tablet piyasadan sağlanmış ve ilaç içerikleri tayin edilmiştir. Belirlenen kromatografik koşullar altında, AML ve FSM sırasıyla 4.28. ve 3.68. dakikalarda ayrılmışlardır. Metod AML ve FSM için sırasıyla 1.0-16.0 μg.mL-1 ve 0.1-12.0 μg.mL-1 konsantrasyon aralığında 0.999 korelasyon katsayısı ile doğrusal bulunmuştur. AML için tayin alt sınırı LOD ve ölçülebilir alt sınır LOQ 0.642 μg.mL-1 ve 2.139 μg.mL-1 ve FSM için tayin alt sınırı LOD ve ölçülebilir alt sınır LOQ 0.010 μg.mL-1 ve 0.031 μg.mL-1’dir. Belirlenen koşullar, FDA tarafından kantitatif kromatografik metodlar için önerilen system uygunluk limitlerine tamamen uymaktadır. Metod, bu ilaçların ticari preparatlarından tayini için başarıyla uygulanmıştır.
Keywords : Amlodipin, Furosemid, HPLC, İlaç Analizleri