Development and Validation of Bioanalytical Method for Determination of Flurbiprofen from Human Plasma by Liquid Chromatography

Authors : Durişehvar Özer ÜNAL, Semra GÜLER, Dilek Demir EROL

Pages : 25-35

View : 19 | Download : 7

Publication Date : 2009-01-01

Article Type : Research Paper

Abstract :Flurbiprofenin plasmadan analizi için Yüksek Basınçlı Sıvı Kromatografisi yöntemi ile UV dedektörü kullanılarak hassas bir yöntem geliştirilip valide edilmiştir. Flurbiprofenin plazmadan tüketilmesi için sıvı-sıvı tüketme yönteminde dietileter:diklorometan:izopropa nol, 3:1.5:0.5, v/v/v karışımı tüketme çözücüsü olarak kullanılmıştır. Flurbiprofenin kromatografik analizinde losartan IS iç standart olarak kullanılmıştır. Zıt faz kromatografisinde Nucleosil C18 kolon 150x4.6 mm, 5mm ile mobil faz olarak 0.1 M sodium asetat:asetonitril 65:35, v/v , pH:6.30 kullanılmış ve 248 nm de absorbansları ölçülmüştür. Mobil faz akış hızı 1 ml/dak ve enjeksiyon hacmi 25 ml dir. Kalibrasyon eğrisi 100- 40 000 ng/mL derişim aralığında doğrusal bulunmuştur. En düşük tayin limiti 100 ng/mL olarak tespit edilmiştir. Güniçi ve günlerarası hassasiyet sırasıyla 7.3 ve 12.0 dan az olarak hesaplanmıştır. Doğruluk ise % 2.5-7.3 aralığındadır. Flurbiprofen ve iç standartın geri kazanımı 200, 4000 ve 80000 ng/mL derişimlerinde % 68.1 ile % 72.0 aralığında bulunmuştur. Stabilite çalışmaları FDA’nın “Bioanalitik Yöntem Validasyonu” rehberinde belirtildiği koşullarda yapılmıştır. Geliştirilen bu yöntem Farmakokinetik çalışmalara başarı ile uygulanmıştır.
Keywords :