Validated HPLC Method Development: The Simultaneous Analysis of Amlodipine and Valsartan in Samples for Liver Perfusion Studies

Authors : Mustafa ÇELEBİER, Mustafa Sinan KAYNAK, Sacide ALTINÖZ, Selma ŞAHİN

Pages : 15-30

View : 15 | Download : 8

Publication Date : 2008-01-01

Article Type : Research Paper

Abstract :Amlodipin besilat tuzu şeklinde , yüksek tansiyonu önleyici ve anjina tedavisinde kullanılan uzun etkili bir kalsiyum kanal blokörüdür. Valsartan, anjiyotensin hormonunu bloke eden ve bu yolla kan damarlarını rahatlatan, onları genişleterek kan basıncını düşüren ve kan akışını iyileştiren bir anjiyotensin II reseptör antagonistidir. Bir anjiyotensin reseptör blokörü ve kalsiyum kanal blokörünün kombinasyonunun, yüksek tansiyon hastaları için etkili bir opsiyon sağladığı bildirilmiştir. Bu çalışmanın amacı, sözü edilen bileşiklerin aynı anda analizini gerçekleştiren bir HPLC yöntemi geliştirmektir. Çalışmalar, ters-faz HICHROM Nucleosil 100-5 C18 kolon 250 mm x 4,6 mm I.D. kullanılarak gerçekleştirilmiştir. LC sistemi, oda sıcaklığında izokratik olarak çalıştırılmış ve fosfat tamponu pH 3,6, 0,01 M : asetonitril:metanol 50:40:10 v/v karışımı, hareketli faz olarak kullanılmıştır. Hareketli faz, karıştırıldıktan sonra 0,45 μm membran filtreden süzülmüş ve 1,0 mL.min-1 akış hızında geçirilmiştir. Dedektör, 240 nm’ ye ayarlanmış ve pik alanları otomatik olarak integre edilmiştir. Bu koşullar altında amlodipin ve valsartanın her ikisi için alıkonma zamanları sırasıyla 8,23 ve 10,43 dakikadır. Yeni geliştirilen metod amlodipin ve valsartan için 0,05 – 60,00 μg.mL-1 aralığında lineer bulunmuş, LOD ve LOQ değerleri 0,02 ve 0,05 μg.mL−1 olarak hesaplanmıştır. Gün içi ve günler arası kesinlik çalışmalarının standart sapma değerleri kabul edilebilir sınırlar içerisindedir
Keywords : Amlodipin, Valsartan, HPLC yöntem geliştirilmesi, Validasyon, Sıçan karaciğeri perfüzyon çalışması