Sütteki Sülfonamidlerin Tayini için Yeni bir Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi Yönteminin Geliştirilmesi ve Valide Edilmesi

Authors : Tulay Oymak

Pages : 1615-1625

Doi:10.21597/jist.1523734

View : 25 | Download : 25

Publication Date : 2024-12-01

Article Type : Research Paper

Abstract :Bu çalışmada sülfonamidler (SAs) grubunda bulunan sülfadiazin (SDZ), sülfamerazin (SMR) ve sülfometaksazol’ün (SMX) süt numunelerinde analizi için hızlı, hassas ve basit bir yüksek performanslı sıvı kromatografi (HPLC) yöntemi geliştirilmiş ve valide edilmiştir. SDZ, SMR ve SMX’in sütten ekstraksiyonunda protein çöktürme yöntemi kullanılmıştır. Protein çöktürme yönteminde çöktürücü reaktif türü ve miktarı optimize edilmiştir. Çalışma matriks etkisinin analizlere olan etkisinin gözlemlenmesi amacıyla tüm validasyon parametreleri süt numuneleri kullanılarak çalışılmıştır. Yöntemin validasyonunda ICH klavuzu uyarınca doğrusallık, sağlamlık, doğruluk ve kesinlik testleri gerçekleştirilmiştir. Süt numunelerinde sülfonamidlerin tayini için geliştirilen yöntemin gözlenebilme sınırları (LOD) SDZ, SMR ve SMX için sırasıyla 0.11, 0.10 ve 0.14 µg/mLve tayin sınırları (LOQ) 0.34, 0.30 ve 0.43 µg/mL’dir. SAs’lerin sütteki ortalama geri kazanımları ≥ %93.0±4.4’tür. Yöntemin gün içi ve günler arası tekrarlanabilirliğini % bağıl standart sapma cinsinden sırasıyla ≤ %6.0 ve ≤% 5.4’dir. Geliştirilen yöntem doğru ve güvenilir olup gıda kontrol ve toksikolojik analiz laboratuvarlarında süt numunelerinin içeriğindeki SAs\'lerin rutin analizi için kullanılabilir.
Keywords : Sülfonamidler, HPLC, Yöntem validasyonu